微庫侖分析儀主要由計算機、微庫侖儀主機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器等組成:
1.主機
儀器主機是信號放大器和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其前面板左下方有電源指示燈,后面板有串行口、溫控口、電源插口和電源開關(guān)。
2.溫度流量控制器
溫度流量控制器有一個二段分別升溫的高溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個控溫表頭,及兩個氣體流量計、控制相應(yīng)的氣體流量大小的調(diào)節(jié)旋鈕,反應(yīng)氣和載氣由后面板接入,通過針型閥調(diào)節(jié)其流量大小,并由氣體流量計直接讀出。一般接入氣體的操作壓力控制在100-200kPa左右,反應(yīng)氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕,即針型閥只供調(diào)節(jié)流量大小,不可作為氣體流量的開關(guān),以防止損壞。實驗完畢后必須將氣體總閥關(guān)閉。
3.攪拌器
樣品的裂解產(chǎn)生物被氣流帶入滴定池后,要保證其與電解液中滴定劑之間進行快速和充分接觸,這種工作是通過磁力攪拌器來完成。磁力攪拌器它通過+12V直流電機帶動磁鋼轉(zhuǎn)動,而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動而均勻轉(zhuǎn)動,從而達到攪拌電解液的目的。攪拌時速度不宜過快或過慢,以電解液產(chǎn)生微小漩渦為宜。同時滴定池放在磁鋼的正上方,以免攪拌棒碰撞電解池池壁。
4.進樣器
①液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿進行樣品的注入。當進樣(按前進鍵)完畢后,絲桿自動后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進程和速度。一般情況下,進程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。
?、趯怏w樣品通常用1-10mL的注射器進行樣品注入。用注射器取樣時,取樣速度要快,以防氣體從針頭跑出。在進樣時速度不宜太快,以保證較高的氧分壓,讓樣品完全燃燒,防止裂解管壁形成積炭。或用氣體進樣器來實現(xiàn)樣品的進樣。
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